Определение химического потребления кислорода (ХПК) обычно используется для определения количества органических загрязнителей в поверхностных и сточных водах. Значение ХПК является полезным индикатором для измерения качества воды. Анализаторы серии SP2000 от Skalar может быть сконфигурированы для автоматизации анализа ХПК в соответствии с методом запаянной трубки (ST-COD) ISO 15705 и EPA 410.4 или классическим методом титрования ISO 6060.
1. Определение ST-ХПК в соответствии с ISO 15705 / EPA 410.4
Метод ST-ХПК основан на точно такой же реакции, как описано в классическом методе, но вместо титрования используется фотометрический способ обнаружения. Преимуществом метода ST-ХПК является использование предварительно подготовленных трубок, которые минимизируют обращение с токсичными и опасными реагентами.
Анализатор SP2000 ST-ХПК
Анализатор состоит из XYZ системы для обработки образцов и оснащен съемными штативами для пробирок и тестовых трубок, поэтому дополнительные партии образцов могут быть легко подготовлены и установлены в штатив во время анализа. Анализатор сконструирован для размещения от 24 до 336 пробирок в одной партии. Анализатор оснащен роботизированной рукой с двумя манипуляторами, один с захватом, а второй с иглой для отбора проб и мешалкой. Более того, анализатор имеет откупорочное и закупорочное устройство, вертикальную мешалку для быстрого растворения твердых реагентов в тестовых наборах и перемешивания образца, а также вращающийся шейкер для перемешивания содержимого пробирки перед измерением. В анализаторе имеется отделение для дополнительных реагентов и, если необходим нагрев пробы, анализатор оснащен двумя термореакторами с регулируемыми температурами. Измерения проводятся в фотометре, результаты отправляются в программное обеспечение RoboticAccess ™ для дальнейшей обработки данных и контроля анализа.
Анализаторы можно использовать с любыми доступными реакционными пробирками для ХПК, прибор совместим с различными фотометрами. Помимо анализа с тестовыми наборами, как описано выше, данная платформа может быть использована для комбинированного анализа ХПК и других тестовых анализов, например, общие фосфаты, общий азот и т.д. Пример конфигурации прибора для комбинированного анализа: 48 пробирок ХПК, 24 пробирки на общий фосфор и 12 пробирок на общий азот в одной партии.
Этапы автоматизации
- Отбор образца
- Откупоривание/закупоривание пробирки
- Пипетирование образца
- Перемешивание образца
- Размещение образца в нагревательном реакторе
- Нагрев образца в течение 2-х часов при температуре 150˚C
- Перенос образца в штатив для охлаждения
- Гомогенизация образца
- Измерение концентрации ХПК
- Перенос пробирки в штатив
Стандартная последовательность анализа ST-ХПК:
Пробирки помещаются в штативы и переносятся в анализатор. Анализатор поднимает пробирки, перемешивает их содержимое, откупоривает крышки.
Образец автоматически пипетируется в реакционную пробирку. Реакционная пробирка закупоривается и переносится в вертикальный шейкер. Содержимое пробирок перемешивается, и пробирки переносятся в реактор, где они нагреваются в течение 2 часов при температуре 150 C. Анализатор отслеживает время реакции. Когда реакция завершена, анализатор размещает пробирки в штатив для охлаждения до 60°C, после чего содержимое перемешивается, пока оно еще теплое. Как только образцы охладились до комнатной температуры, проводят измерение на спектрофотометре на заданной длине волны. Концентрация отображается в виде результатов в рабочем окне программного обеспечения, и данные могут быть перемещены в LIMS (информационно-управляющую систему).
2. Определение ХПК в соответствии с ISO 6060
Анализатор SP2000, вместе с системой минерализации SP5000, обеспечивает автоматизацию классического метода определения ХПК. Процедура включает: два часа минерализации образца с серной кислотой, дихроматом калия и катализатором. После кипячения с обратным холодильником, образцы охлаждают и автоматически оттитровываются железоаммонийными квасцами (железо (III) аммоний сульфат), чтобы определить избыток окисляющего агента.
Анализатор SP2000 ХПК
Анализатор состоит из систему обработки образцов XYZ и может вмещать от 4 до 6 сменных штативов, на 20 образцов каждый. Образцы остаются в тех же сосудах, от минерализации до титрования. Кроме того, анализатор оснащен титратором, бюреткой и мешалкой. Для расширения анализатора, его можно оснастить двумя титраторами, не меняя бюретки.
Этапы автоматизации
- Подготовка образцов
- Минерализация образца
- Промывка обратного холодильника
- Гомогенизация образца
- Титрование образца
- Промывка кончика бюретки/мешалки между измерениями
- Подсчет величины ХПК
Стандартная последовательность ХПК анализа:
Образцы пипетируются в пробирки ХПК, добавляется заданный объем дихромата калия и серной кислоты к каждому объему образца вручную или автоматически. Данные по образцам и фактор разбавления заносятся в таблицу с образцами. Штатив с пробирками помещают в платформу автоматизированного минерализатора SP5000. Обратный холодильник подсоединяют к каждой пробирке с образцом. В течение 2 часов проводят минерализацию образцов при температуре 180 °C, далее образцы охлаждают. Промывают обратные холодильники. Штативы помещают в платформу роботизированного анализатора SP2000. Анализатор запускается оператором. Образец перемешивают и оттитровывают автоматически железоаммонийными квасцами, пока не будет достигнута точка эквивалентности.
Бюретка, зонд и мешалка промываются перед тем, как перейти к следующему образцу и та же процедура выполняется для всех образцов, до тех пор, пока не будут зарегистрированы значения для всех образцов. Значение ХПК рассчитывается для каждого образца. Данные могут быть представлены на экране, распечатаны или преобразованы в файл, совместимый с другим программным обеспечением и LIMS.
SP5000 Автоматический минерализатор образцов
Минерализатор используется для минерализации образцов во время анализа ХПК. Минерализатор состоит из системы подъема, штатива для охлаждения, блока минерализации, штатива для пробирок и контроллера с дисплеем. Контроллер устанавливает температуру и время для нагрева пробы, а также отвечает за все подъемные движения и размещение штатива для охлаждения проб. Образцы кипятят в течение 2 часов с обратным холодильником. Процесс проходит полностью автоматически после того, как штатив с пробирками был загружен оператором в минерализатор. После минерализации штатив для пробирок готов к промывке.
