Базовый Кьельдаль – это условное название решения, включающего в себя перечень оборудования, которое поможет оптимизировать анализ, проводимый по методу Кьельдаля. В пакет оборудования входит: инфракрасный минерализатор SpeedDigester K-425, дистиллятор К-350 или K-355, скруббер K-415 типа DuoScrub или водоструйный насос. Оборудование произведено компанией Buchi.
Исследование содержания белка в продукте по методу Кьельдаля – это многостадийный и сложный анализ, во многом зависящий от человеческого фактора, если его проводить вручную. Несмотря на желание заменить трудоёмкий аналитический процесс аппаратными решениями или другими методами, анализ, воспроизведённый в 1883 году химиком Иоганном Кьельдалем, до сегодняшних дней остаётся единственным эталонным методом определения белка или азота в продукте.
Метод Кьельдаля применяется для установления содержания белка, небелкового азота (NPN), казеина (NCN), общего азота (TKN) и мочевины. Исследование состоит из нескольких стадий – подготовка образцов, минерализация или мокрое озоление, отгонка с паром и определение содержания аммонийного азота. Рассмотрим проведение каждого этапа по отдельности с применением оборудования из решения «Базовый Кьельдаль».
Главное условие подготовки образца для проведения анализа – это его гомогенизированная структура. Размер частичек, приготовленных для анализа, не должен быть больше 1 мм. Пробы необходимо высушивать или точно знать сколько влаги в них содержится. Взвешивают образец на аналитических весах с точностью 0,001 г.
Для этих целей вы можете выбрать в нашем каталоге подходящий титратор по методу Карла Фишера для определения содержания воды и аналитические весы от Меттлер Толедо. Для измельчения рекомендуется применять гомогенизатор Buchi В-400. Готовый измельчённый образец помещаем в колбу и переходим к следующей стадии.
Мокрое озоление образца происходит в присутствии концентрированной серной кислоты, катализаторов (перекиси водорода) и солей для увеличения скорости процесса. Обязательное условие протекания реакции – это высокая температура. Во время минерализации выделяются вредные летучие соединения диоксида и триоксида серы, которые необходимо улавливать, чтобы не отравиться и не испортить вытяжку.
Для проведения процесса мокрого озоления, которое займёт не больше двух часов мы предлагаем использовать инфракрасный минерализатор SpeedDigester K-425, самый недорогой из линейки приборов этого типа с удобным ручным управлением, контролем температуры и быстрым нагревом за счёт ИК-датчиков. Аппарат поддерживает добавление перекиси водорода для увеличения скорости реакции и одновременно работает с шестью образцами.
Вредные газовые испарения собираются в отводящий модуль минерализатора и отправляются в скруббер K-415 DuoScrub. Конструкция очистителя помогает уловить и нейтрализовать вредные выбросы и защитить вытяжку от капель кислоты. Минерализатор работает с сосудами Buchi объёмом 100, 300 и 500 мл и может быть применён для кипячения с обратным холодильником.
В результате минерализации получается прозрачный светло-зелёный раствор, готовый к дистилляции. Для этого мы предлагаем использовать дистиллятор К-350 и К-355. Они отличаются друг от друга тем, что первый К-350 комплектуется только щелочным насосом, который помогает ввести щёлочь в раствор автоматически и стоит дешевле.
Второй дистиллятор К-355 имеет два насоса – щелочной и кислотный для введения борной или серной кислоты в приёмную ёмкость и исключает соприкосновение с реагентами. Приборы имеют систему контроля охлаждающей воды, позволяющей её экономить, а колбы, применяемые для минерализации, совмещаются с дистилляторами, что исключает перенос образцов.
Подача пара регулируется, и при 100% парообразовании удаётся отгонять по 30 мл раствора в минуту. Приборы комплектуются двумя видами каплеотбойников – стеклянными для визуализации процесса и пластиковым для поточного проведения анализов.
Собранный в пробирку с борной кислотой дистиллят образует борат аммония, подлежащий дальнейшему титрованию 0,1 н соляной кислотой. Вместо борной кислоты, можно применять серную, тогда получится сульфат аммония. Его также титруют кислотой с известной нормальностью.
Процесс титрования проводится обычной стеклянной бюреткой или с использованием автоматических титраторов Mettler Toledo. В зависимости от количества потраченной кислоты выводится общее содержание азота. На основании полученного результата с учётом коэффициента пересчёта определяется количество белка в продукте.
В результате применения решения «Базовый Кьельдаль» от Buchi удаётся оптимизировать и сократить время проведения двух трудоёмких стадий анализа: минерализации и дистилляции. Умеренные цены на приборы начального уровня и возможность дальнейшей оптимизации базового Кьельдаля поможет лабораториям упростить проведение анализа с минимальными затратами.
Фармконтракт, являясь официальным дистрибьютором компании Buchi в России, реализует оборудование по ценам от производителя, с 5-летней гарантией, бесплатной доставкой и установкой. Наши специалисты готовы оказать консультативную помощь, озвучит цены на оборудование и помочь выбрать оптимальное решение.